Mehrskalige hierarchische und heterogene mechanische Reaktion einer additiv gefertigten neuartigen Al-Legierung, untersucht durch Hochtechnologie

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 18344 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Intelligente Legierungs- und Mikrostrukturtechnik mildern die Herausforderungen im Zusammenhang mit der additiven Fertigung durch Laser-Pulver-Bett-Fusion (L-PBFAM). Eine neuartige Al-Ni-Ti-Zr-Legierung nutzte die Kornverfeinerung durch heterogene Keimbildung und eutektische Erstarrung, um eine überlegene Synergie zwischen Leistung und Druckbarkeit zu erzielen. Konventionelle mechanische Tests können die komplexe Mikromechanik solcher Legierungen nicht beschreiben. Diese Studie kombinierte multiskalige nanomechanische und mikrostrukturelle Kartierungen, um mechanische Signaturen zu veranschaulichen, die mit der hierarchischen Wärmeverteilung und der schnellen Verfestigung von L-PBFAM verbunden sind. Der unverhältnismäßige Härtungseffekt, der durch Al3(Ti,Zr)-Ausscheidungen an den Beckengrenzen und der halbfesten Zone entsteht, konnte erfolgreich nachgewiesen werden. Die nanomechanische Reaktion im Zusammenhang mit der Heterogenität des Partikelvolumenanteils und der Kohärenz über das Schmelzbad hinweg wurde anhand der Kraft-Verschiebungs-Kurven der Nanoindentation interpretiert. Die Härtekarte hat die schwächsten und stärksten Abschnitte im Becken effektiv und mit mikroskopischer Genauigkeit abgegrenzt. Der vorgestellte Ansatz dient als Hochdurchsatzmethode zur Ermittlung der Korrelation zwischen Chemie, Verarbeitung, Mikrostruktur und Eigenschaften neu entwickelter Legierungen für L-PBFAM.

Die Einführung der additiven Laser-Pulverbett-Fusion-Fertigung (L-PBFAM) verändert das Fertigungsparadigma in der Luft- und Raumfahrt-, Biomedizin- und Verteidigungsindustrie. Die bahnbrechende Wirkung dieser Technologie beruht in erster Linie auf der außergewöhnlichen Design-, Kompositions- und Mikrostrukturflexibilität1. Allerdings bleibt die L-PBFAM von Al-Legierungen aufgrund der schlechten Laserabsorptionsfähigkeit, der hohen Rissanfälligkeit und der schnellen Oxidationstendenz des Ausgangsmaterials eine Herausforderung2. Obwohl Al-Legierungen mit eutektischer oder nahezu eutektischer Zusammensetzung (z. B. Si-reiche Al-Legierungen) eine nennenswerte Druckbarkeit gezeigt haben, entsprechen ihre mechanischen Eigenschaften nicht den Erwartungen der Industrie3. Andererseits leiden hochfeste Al-Legierungen während des L-PBFAM-Prozesses stark unter Heißrissbildung4,5. Eine wirksame Abhilfestrategie ist die sorgfältige Auswahl der Legierungszusammensetzung, um die Rissbeständigkeit zu verbessern und gleichzeitig mechanische Eigenschaften zu erzielen, die denen von hochfesten Al-Legierungen gleichwertig oder sogar besser sind6. Der auf ICME (Integrated Computational Materials Engineering) basierende Legierungsdesignansatz hat kürzlich mehrere neue druckbare und hochfeste Al-Legierungen hervorgebracht7. Um jedoch das kommerzielle Potenzial dieser neuen Legierungen voll auszuschöpfen, sind ein minimaler Einsatz teurer Ausgangsmaterialien wie Sc oder beimpfte Pulver (Rohstoffe machen etwa 15 % der Herstellungskosten aus) und eine Erweiterung des Verarbeitungsfensters zur Verbesserung der Fertigungsflexibilität erforderlich8.

Eine neuartige Al-Ni-Ti-Zr-Legierung mit hervorragender Synergie zwischen Druckbarkeit und Leistung, die von Thapliyal et al.9 beschrieben wurde, erfüllt diese Kriterien und hat Potenzial für eine breite industrielle Anwendung. Zwei wichtige mikrostrukturelle Eigenschaften des Materials ermöglichen dieses Kunststück. Das erste Merkmal ist die verzögerte Erstarrung des Al-Al3Ni-Eutektikums, die den Endgefrierbereich minimiert und das Nachfüllen von Flüssigkeit in den Endstadien der Erstarrung (~ 640 °C) erleichtert. Dadurch werden Heißrisse vermieden und das Drucken vollständig dichter Teile über einen weiten Bereich von Scangeschwindigkeiten und Laserleistungen ermöglicht. Der zweite Faktor ist eine sorgfältig konstruierte heterogene Mikrostruktur, die aus multimodalen Körnern, Partikeln und einer eutektischen Al3Ni-Al-Segregation besteht. Diese Mikrostruktur aktiviert verschiedene Verstärkungsmechanismen, verbessert die Kaltverfestigung und sorgt für eine hohe Synergie zwischen Festigkeit und Duktilität im Material. Das Abbrechen von groben säulenförmigen Körnern, das typischerweise mit L-PBFAM einhergeht, und das Vorhandensein gleichachsiger Körner ist auf die Bildung von L12 Al3(Ti,Zr)-Partikeln in einem frühen Erstarrungsstadium zurückzuführen. Diese Partikel bieten energetisch günstige Standorte für heterogene Keimbildung (HN) und selektive Unterkühlung und erzeugen eine ultrafeine gleichachsige Mikrostruktur in der Nähe der Poolgrenzen. Diese ultrafeinen Bereiche unterbrechen das Säulenwachstum und tragen auch zur Milderung von Heißrissen bei. Aufgrund mehrerer thermischer Zyklen und Umschmelzphänomene während der L-PBFAM wird im Endbauteil ein komplexes Maß an mikrostruktureller Heterogenität und Hierarchie erreicht.

Die allgemeine Praxis zur Bewertung und zum Verständnis der mechanischen Eigenschaften in solchen neuartigen Al-Legierungen mit komplexer heterogener Mikrostruktur erfolgt über traditionelle makroskalige mechanische Tests wie Zug- und Drucktests10,11,12,13. Herkömmliche Testmethoden sind jedoch nicht in der Lage, die auf verschiedenen Längenskalen auftretenden Mechanismen zu analysieren und abzugrenzen, die für ein gründliches Verständnis des vielfältigen Verformungsverhaltens des L-PBFAM-Materials von entscheidender Bedeutung sind. Chen et al.14 kategorisierten die durch L-PBFAM induzierte Prozessspannung auf drei unterschiedlichen Längenskalen und kamen zu dem Schluss, dass diese Spannungen gleichzeitig die mechanische Reaktion während der Zugbelastung beeinflussen. Typ I ist mit einem weitreichenden Spannungsgradienten verbunden, der hauptsächlich mit einem gerichteten Wärmefluss zum Substrat und mehreren Wärmezyklen während der L-PBFAM-Verarbeitung zusammenhängt. Spannungen vom Typ II liegen auf der Längenskala auf intergranularer Ebene oder auf Schmelzbadebene. Sie beziehen sich auf Gegenspannungen, die aufgrund der Dehnungsinkompatibilität zwischen den Körnern unterschiedlicher Größe entstehen. Spannungen vom Typ III gleichen sich über eine subgranulare Längenskala aus und hängen mit der heterogenen Verteilung von Versetzungszellen, Partikeln und der eutektischen Segregation zusammen.

Darüber hinaus werden die Zugspannungs-Dehnungs-Kurven im Makromaßstab erheblich durch Druckfehler beeinflusst und sind nicht in der Lage, den Einfluss einzelner Einheiten der mehrskaligen Mikrostrukturhierarchie auf die mechanischen Eigenschaften mit nennenswerter Genauigkeit abzubilden. Die Druckfehler sind außerdem stark stochastisch und beeinträchtigen die Wiederholbarkeit von Zugversuchen im Makromaßstab15. Angesichts der rasanten Entwicklung des ICME-Ansatzes zur Entwicklung neuartiger Legierungen für L-PBFAM ist ein Hochdurchsatz-Testansatz erforderlich, um die Beziehungen zwischen Chemie, Verarbeitung, Mikrostruktur und Eigenschaften zu verstehen. Die vorliegende Arbeit führt eine hochauflösende Nanoindentationskartierung ein, um komplexe Verformungsmechanismen auf mesomikroskopischen Längenskalen innerhalb einer neuartigen Al-Legierung, die speziell für L-PBFAM entwickelt wurde, aufzuklären. Die durch die Nanoindentation erzielten Ergebnisse sind unempfindlich gegenüber Verarbeitungsfehlern und werten das volle Festigkeitspotenzial des Materials aus. Bisher beschränkte sich die hochauflösende Nanoindentationskartierung nur auf die Unterscheidung mechanischer Reaktionen zwischen Phasen unterschiedlicher Härte16,17,18. Aus dieser Sicht stellt das vorliegende Papier einen mehrskaligen Ansatz zur Ermittlung detaillierter Beziehungen zwischen Chemie, Verarbeitung, Mikrostruktureigenschaften für additiv hergestellte neuartige Legierungen mit komplexen Mikrostrukturen und Erstarrungssignaturen vor.

Abbildung 1 gibt einen Überblick über die strukturelle Heterogenität, die in der gedruckten Al-Ni-Ti-Zr-Legierung auf verschiedenen Längenskalen vorhanden ist. Diese Heterogenität trägt zur hohen Festigkeits-Duktilitäts-Synergie bei, wie sie in der technischen Spannungs-Dehnungs-Kurve beobachtet wird. Auf der mikrostrukturellen Längenskala wird der Verformungsmechanismus durch die Spannungsverteilung zwischen der eutektischen Al3Ni-Segregation mit der Al-Matrix und der größenabhängigen Kohärenz oder dem Orowon-Verstärkungseffekt von Al3(Ti,Zr)-Partikeln bestimmt. Auf Poolebene wird ein verstärkender Effekt der Gegenspannung19 aufgrund der multimodalen Korngröße und des mit dem Gaußschen Temperaturprofil verbundenen mesoskaligen Spannungsgradienten erwartet. Große thermische Gradienten und die Stochastik von Verarbeitungsfehlern beeinflussen die mechanischen Eigenschaften im Makromaßstab erheblich. Diese Multiskalenmechanismen tragen gemeinsam zur hohen Festigkeits-Duktilitäts-Synergie der L-PBAM-Al-Legierung bei.

Mehrere Faktoren, die auf unterschiedlichen Längenskalen wirken, tragen zur Zugspannungs-Dehnungs-Reaktion additiv gefertigter Materialien bei. Langfristige thermische Spannungen und die Stochastik von Verarbeitungsfehlern beeinflussen die Eigenschaften auf der Makroskala. Die Gaußsche Wärmeverteilung und die mikrostrukturelle Heterogenität beeinflussen die mesoskopischen Eigenschaften auf Poolebene. Auf mikrostruktureller Ebene beeinflusst die Heterogenität der Partikel- und eutektischen Segregation die Plastizität im Mikro-Nano-Maßstab. Die vorgestellte hochauflösende Nanoindentationskarte versucht, Eigenschaften auf Pool- und Mikrostrukturebene zu untersuchen.

Wie aus der lichtmikroskopischen Aufnahme in Abb. 2a hervorgeht, deckt die Härtekarte eine Fläche von 150 × 150 µm ab und enthält etwa sechs Schmelzbäder. Die mikromechanisch-mikrostrukturelle Korrelation, die diese sechs Schmelzbecken skaliert, wird durch Analyse der hochauflösenden Nanohärtekarte untersucht, die mit einem BSE-Bild mit geringer Vergrößerung überlappt ist (Abb. 2b). Um die statistische Genauigkeit zu verbessern, wurden Daten im Ein-Sigma-Bereich für die Kartierung berücksichtigt (hervorgehoben im entsprechenden Histogramm). Die Härtekarte korreliert stark mit der für dieses Material beobachteten hierarchischen und heterogenen Mikrostruktur9. Aufgrund der im L-PBFAM-Prozess verwendeten 67°-Streifenstrategie sind die in der Härtekarte erfassten sechs Schmelzpools polare Querschnitte eines dreidimensionalen Pools und weisen daher eine einzigartige Härteverteilung auf. Allerdings weist jedes Schmelzbad durchweg eine signifikante Härteschwankung im Bereich von 1850 bis 2600 MPa auf. An den Schmelzbadgrenzen (MPB) wird überproportional eine hohe Nanohärte (> 2500 MPa) beobachtet, und diese Bereiche mit hoher Härte folgen genau dem Verteilungsmuster der Al3(Ti,Zr)-Partikel, wie im BSE-Bild beobachtet. Die bevorzugte Anordnung der Partikel an der Beckengrenze ist auf das schmale Erstarrungsfenster der Al3(Ti,Zr)-Partikel in dieser Legierung zurückzuführen. Der Scheil-Gulliver-Erstarrungspfad9 für dieses Material hat ergeben, dass die Al3(Ti,Zr)-Partikel (Erstarrungsbereich: 950–650 °C) oberhalb der Schmelztemperatur von reinem Al vollständig erstarren. Die Al3(Ti,Zr)-Partikel beginnen am MPB mit der Keimbildung und ihr Erstarrungsmuster folgt dem Gaußschen Temperaturprofil. Während diese Partikel oberhalb von 650 °C im flüssigen Al-Pool suspendiert bleiben, treiben Marangoni-Wirbel einen kleinen Teil der Partikel zum oberen Ende des Schmelzpools20,21. Während eines Wachstumswettbewerbs bleiben einige Partikel im Beckeninneren hängen. Diese eingeschlossenen Partikel führen zu zeitweiligen Reaktionen mit hoher Härte im Beckeninneren. Da nur ein kleinerer Teil der wirksamen Partikel in das Beckeninnere gelangt, dominiert das Säulenwachstum in diesen Bereichen des Schmelzbeckens. Beachten Sie, dass die Bildung von Umschmelzzonen auch zur Partikelauflösung an der Beckenoberseite und im Beckeninneren führt6,9. Eine ausführliche Diskussion über die Auswirkung der Umschmelzzone auf die Mikrostruktur und das daraus resultierende mechanische Verhalten finden Sie im folgenden Abschnitt.

Die Nanohärtekarte, die etwa sechs Schmelzbecken abdeckt, korreliert gut mit der hierarchischen und heterogenen Mikrostruktur der mit L-PBFAM verarbeiteten Al-Ni-Ti-Zr-Legierung. (a) Die optische Mikroaufnahme bestätigt etwa sechs Schmelzbecken im nanoindentierten Bereich (gestrichelte Box), und (b) die Härtekarte erfasst die mikromechanische Variation innerhalb mehrerer Schmelzbecken. Aus Gründen der statistischen Genauigkeit wurden die Daten im Ein-Sigma-Bereich für die Kartierung ausgewählt und der ausgewählte Bereich wird im nebenstehenden Histogramm hervorgehoben.

Nach dem primären Erstarrungszyklus durchläuft dasselbe Schmelzbad mehrere überlappende thermische Zyklen, was während des restlichen L-PBFAM-Prozesses zu hierarchischen Umschmelz- und Erstarrungssequenzen führt. Die Härtetrends im Becken tragen solche hierarchischen Wärmeverteilungssignaturen. Typischerweise werden während dieser Wärmezyklen drei verschiedene thermische Zonen gebildet: (1) vollständig umgeschmolzene Zone (FRZ), (2) halberstarrte Zone (SSZ) und (3) wärmebeeinflusste Zone (HAZ)22,23. Diese Wärmezonen werden in der Härtekarte eines einzelnen Schmelzbades dargestellt (Abb. 3a). Beachten Sie, dass die Längenskala der mit dem Umschmelzen verbundenen SSZ viel kleiner ist als die des primären Schmelzpools. In der FRZ übersteigt die Temperatur die Liquidustemperatur (TL), und wenn sich der Bereich wieder verfestigt, bilden sich die harten Al3(Ti,Zr)-Partikel erneut und verteilen sich neu. Sie bilden dünneres sekundäres MPB, das aus partikelreichen, raffinierten Körnern besteht. Diese Grenzen erscheinen zeitweise als harte Regionen innerhalb des Pools. Die Temperatur im SSZ liegt zwischen dem Solidus- und Liquidusbereich; Daher findet in dieser Region kein vollständiges Umschmelzen statt. Allerdings ist die lokale Temperatur hoch genug, um ein signifikantes Kornwachstum zu fördern (Abb. 3b). Die FRZ-SSZ-Grenzflächen sind aufgrund von Marangoni-Wirbeln anfällig für Partikelansammlungen. Einige Partikel können durch porösen Brei in den SSZ24 eindringen oder sich durch hohe Hitze auflösen. Abhängig von der Partikelfraktion und der Versetzungsdichte liegt die lokale Härte in diesem Bereich im mittleren Bereich (2200–2500 MPa). In der WEZ bleibt die Temperatur unterhalb der Solidusgrenze. Obwohl die Wärme in der HAZ nicht ausreicht, um zu schmelzen, kann sie überaltern, die Festigkeitspartikel vergröbern und sogar das Kornwachstum fördern, wodurch die lokale Härte beeinträchtigt wird. Die Härteverteilung in der HAZ ist ein thermischer Kompromiss zwischen der von der Quelle oben absorbierten Wärme und der an das kalte Metall unten abgegebenen Wärme. Solch große Temperaturschwankungen führen zu einer erheblichen mikrostrukturellen und mechanischen Heterogenität in der HAZ. Die Bereiche mit geringer Härte unterhalb der Poolgrenzen weisen in der Härtekarte starke Signaturen der Wärmeentnahme von Quelle zu Senke auf (gelbe Pfeile in Abb. 3a). Die mittlere Anpassung der Nanohärtedaten (Abb. 3c) entlang der Richtung des Pools zeigt eine lineare Abnahme der Härte von unten nach oben. Der Hauptgrund für einen solchen Härtetrend wird auf die Schwankung der Abkühlgeschwindigkeit von oben nach unten zurückgeführt, die durch eine Vergrößerung des Abstands vom relativ kühleren Substrat/der relativ kühleren Schicht (Kühlkörper) an der Unterseite entsteht. Zeitweise auftretende Punkte mit hoher Härte sind entweder auf Folgendes zurückzuführen: (1) Partikeltransport vom MPB in das Beckeninnere oder (2) Zurückhaltung einiger harter Al3(Ti,Zr)-Partikel nach dem Umschmelzen.

Mikromechanisch-mikrostrukturelle Korrelation innerhalb eines einzelnen Schmelzbads (a) Härtekarte kombiniert mit einem BSE-Bild eines einzelnen Schmelzbads im Immersionsmodus, (b) EBSD-Karte zeigt einen starken Zusammenhang zwischen Korngröße und Erstarrung und (c) Nanohärtetrends zeigen den Einfluss des komplexen thermokinetischen Verhaltens des L-PBFAM-Prozesses. Die gelben Pfeile stellen die Richtung der Wärmeentnahme aus der WEZ dar.

Die stark vergrößerten BSE-Mikroaufnahmen rund um den MPB in Abb. 4a veranschaulichen eine große Heterogenität im Partikelvolumenanteil, die hauptsächlich durch konvektive Wärmeflüsse am MPB verursacht wird. Diese Flüsse verteilen die Partikel vom Boden des MPB weg und hin zur Grenze von SSZ25. Die STEM-EDS-Karte zeigt eine unverhältnismäßig höhere Konzentration gröberer Ti-reicher Niederschläge an einem Ende des MPB (Abb. 4b, c). Die Variation in der Zusammensetzung ist auf das hierarchische Erstarrungsverhalten der Al3(Ti,Zr)-Ausscheidungen zurückzuführen. Abhängig von ihrer Größe, Kohärenz und Struktur weisen diese Partikel entweder Kohärenz oder Orowon-Partikelverstärkung auf. Die Variation des Molekulargewichts zwischen Al3Ti und Al3Zr kann auch die Partikelverteilung während der Erstarrung beeinflussen. Die lokale Härte der Al3Zr- und Al3Ti-Phasen beträgt 6,32 GPa26 bzw. 5 GPa27 und ist damit deutlich höher als bei reinem Al (0,3 GPa26). Die größeren und inkohärenten L12-Partikel, die HN ermöglichen, unterkühlen auch selektiv ihre Umgebung , wodurch sich während der Erstarrung dichte Versetzungen ansammeln (in Abb. 4d erkennbar) und die durch die Erstarrung induzierte Versetzungsanordnung gestört wird. Dies steht im Gegensatz zur zellulären Versetzungsanordnung in der Zone, die diese HN-fördernden Partikel nicht enthält, wie in Abb. 4e dargestellt. Die Versetzungsanordnung in dieser Zone entspricht der traditionellen erstarrungsinduzierten Versetzungsanordnung. Obwohl der Anteil an HN-vermittelnden inkohärenten L12-Partikeln gering ist, wird in diesem Bereich eine höhere Konzentration an feinen kohärenten L12-Partikeln beobachtet. Obwohl die feinen kohärenten L12-Partikel HN nicht fördern, sind sie doch sehr wirksame Verstärker. Es wird erwartet, dass diese Partikel während der Nanoindentationsladephase aktiv an der Versetzungsvervielfachung teilnehmen. Andererseits wird erwartet, dass bereits vorhandene Versetzungen um die HN-erleichternden L12-Partikel die kritische Spannung reduzieren, die für die beginnende Plastizität erforderlich ist29. Daher beeinflussen die Partikel in der Al-Ni-Ti-Zr-Legierung sowohl in kohärenter als auch in inkohärenter Form die Versetzungsaktivitäten während des Eindruckprozesses. Weitere Einblicke in den nanomechanischen Effekt aufgrund der Heterogenität der Partikelverteilung finden Sie im nächsten Abschnitt.

Nanomechanischer Effekt von Partikelgröße, Kohärenz und Volumenanteil (a) Die hochvergrößerten BSE-Bilder im Immersionsmodus, die nahe der Schmelzbadgrenze aufgenommen wurden, (b, c) STEM-EDS-Karten zeigen Variationen in der Partikelzusammensetzung und dem Volumenanteil innerhalb der Beckengrenze. (d, e) TEM mit hoher Vergrößerung zeigt Variationen im Versetzungsmuster in partikelreichen und partikelarmen Körnern. (f, g) Nanoindentations-P-h-Kurven erfassen den nanomechanischen Einfluss einer solchen Heterogenität in der Partikelverteilung, und (g) schematische Darstellungen veranschaulichen zwei mögliche Partikel- Indenter-Wechselwirkungen abhängig von der lokalen Partikelgröße.

Kraft-Weg-Kurven (P-h) (Abb. 4f) erfassen Unterschiede in der nanomechanischen Reaktion aufgrund der Heterogenität der Partikelverteilung. Das erste Einspringen stellt eine spontane Versetzungsaktivität unter der Eindringkörperspitze dar, die durch die beginnende Plastizität verursacht wird30. Während der plastischen Verformung fungiert die weiche Al-Matrix gemeinsam als Scherausbreitungsmedium zwischen den harten Partikeln. Bei SSZ (in der P-h-Kurve als 1 markiert) befinden sich die viel gröberen Partikel auf einer ähnlichen Längenskala der Eindringkörperspitze, was zu einer anderen nanomechanischen Reaktion führt. Der erste mit beginnender Plastizität verbundene Pop-In tritt bei einer viel geringeren Spannung als bei MPB auf (in der P-h-Kurve mit 2 markiert). Dieses frühe Einspringen wird durch die bereits vorhandenen Versetzungsschleifen erleichtert, die sich um die inkohärenten groben L12-Partikel konzentrieren, wie im vorherigen Abschnitt beschrieben. Außerdem weicht die P-h-Kurve nicht wesentlich von der Hertzschen Kurve der elastischen Verformung ab, und die nichtlinearen Abweichungen sind viel kleiner als die in der MPB-Zone beobachteten. Der beitragende Faktor ist die größere Partikelgröße, die der Eindringkörperverschiebung eine hohe elastische Steifigkeit verleiht, und das Vorhandensein einer bereits vorhandenen Versetzung verringert die Fähigkeit zur Ansammlung von Versetzungen um das Partikel herum. Das große starre Partikel erzeugt eine Zone mit hoher Spannungslokalisation, die schließlich zum Bruch des Partikels führt.

Ein hoher Partikelvolumenanteil, dichtere Korngrenzen und feinere eutektische Abstände in MPB verstärken die Scherlokalisierung, da sie den mittleren freien Weg der Versetzungsbewegung verringern. Während des Eindringvorgangs interagiert die Spitze häufig mit solchen Barrieren, was zu häufigen Pop-in-Ereignissen in der P-h-Kurve führt. Nach jedem Pop-In folgt eine bemerkenswerte nichtlineare Abweichung, die der Spannungsrelaxation31 nach der spontanen Versetzungsaktivität entspricht. Mit fortschreitender Eindringung drückt die starke hydrostatische Spannung unter der Eindringkörperspitze lokal auf die partikelreiche Al-Matrix. Durch diese Aktion verringert sich der Partikelabstand, also der Abstand zwischen den harten Partikeln, kontinuierlich. Letztendlich führt eine sehr dichte Ansammlung dieser harten Partikel und der umgebenden Versetzungscluster zu einem „Partikel-Crowding“-Effekt32, der durch ein sehr scharfes vorletztes Pop-in-Ereignis in der P-h-Kurve gekennzeichnet ist. Die nichtlineare Abweichung, die diesem Pop-in folgt, entspricht der intensiven Energie, die aufgrund des Phänomens der Teilchenverdichtung freigesetzt wird. Die schematischen Darstellungen in Abb. 4g veranschaulichen die beiden einzigartigen Mechanismen der Eindringkörper-Partikel-Wechselwirkung. Aufgrund der Wechselwirkung zwischen Partikeln und Vertiefungen im SSZ (vorwiegend elastische Verformung) wird das Einsinken von Al um die Spitze herum gefördert. Aufgrund der feinen Partikelverteilung im MPB kommt es unter der Spitze zu einer erheblichen plastischen Verformung. Abhängig von der lokalen Kaltverfestigungstendenz und dem Verhältnis von Modul zu Festigkeit ist bei MPB entweder ein Einsinken oder eine Anhäufung um die Spitze herum möglich. Diese Faktoren sind direkt proportional zum lokalen Volumenanteil des Partikels. In beiden Szenarien weist die partikelreiche Zone (MPB und SSZ) eine deutlich höhere Härte auf als das Innere des partikelarmen Schmelzbads, was auf die beschriebenen einzigartigen Partikel-Eindringkörper-Wechselwirkungsmechanismen zurückzuführen ist. Daher wurde schlüssig nachgewiesen, dass die an den Schmelzbadgrenzen verteilten Partikel wirksame Festigkeits-/Härteverstärker in der mit L-PBFAM verarbeiteten Al-Ni-Ti-Zr-Legierung darstellen.

Die Hochdurchsatz-Nanoindentationsuntersuchung hat erfolgreich verschiedene Mechanismen beschrieben, die auf meso- und mikroskopischen Längenskalen in der neu entwickelten und durch Laserpulverbettfusion additiv hergestellten Al-3Ni-1Ti-0,8Zr-Legierung (Gew.-%) auftreten. Die hochauflösende Karte der Nanohärte erfasst mechanische Signaturen der hierarchischen Wärmeverteilung im Zusammenhang mit dem L-PBFAM-Prozess. Mikrostrukturelle Untersuchungen in den vorgesehenen Regionen ergaben einen starken Zusammenhang zwischen der mikrostrukturellen Heterogenität und den beobachteten mechanischen Reaktionen. Mit dieser Karte lassen sich die schwächsten und stärksten Abschnitte im Becken effektiv mit mikroskopischer Genauigkeit lokalisieren. Die Härtetrends im gesamten Schmelzbad sind ein Ergebnis unterschiedlicher thermokinetischer Parameter (aufgrund unterschiedlicher Wärmeübertragungsraten zum Substrat) und komplexer L-PBFAM-Prozessdynamik. Die Bildung von Al3(Ti,Zr)-Partikeln an Poolgrenzen führt zu einer unverhältnismäßig hohen lokalen Härte. Aufgrund der komplexen L-PBFAM-Thermokinetik ist die Verteilung dieser Härtungspartikel im Schmelzbad äußerst heterogen. Eine kooperative Scherausbreitung zwischen harten Partikeln und weicher Al-Matrix ist aufgrund der hohen Dichte der feinen kohärenten Partikel ein möglicher Mikromechanismus innerhalb der Schmelzbadgrenze. Ein scharfes Pop-in-Ereignis im vorletzten Stadium der Einkerbung in dieser Zone weist auf die massiven Versetzungsaktivitäten hin, die durch die Ansammlung harter Partikel in der weichen Al-Matrix verursacht werden. Der Partikel-Crowding-Effekt verstärkt auch das Phänomen der Versetzungsmultiplikation. Aufgrund eines geringen Partikelanteils basiert das Verformungsverhalten auf ortsspezifischen Partikel-Indenter-Wechselwirkungen im halbfesten Bereich. Aufgrund der ähnlichen Längenskalen der Eindringkörperspitze und der groben Partikel wird in dieser Zone eine überwiegend starre Körperwechselwirkung beobachtet. Daher hat diese Studie zu einem Verständnis der multiskaligen Verformungsmechanismen auf der Schmelzbadlängenskala (Meso-Skala) sowie auf der mikrostrukturellen Längenskala (Nano-Mikro-Skala) geführt. Auf der Meso-Skala wurde ein solches Verständnis durch die synergistische Nutzung von Härtekarten über mehrere Pools sowie BSE- und EBSD-Karten ermöglicht, während auf der Mikrostrukturskala die synergistische Nutzung ortsspezifischer PH-Kurven und hochauflösender BSE und TEM möglich war Mikroaufnahmen verdeutlichen die Beziehungen zwischen Chemie, Verarbeitung, Mikrostruktur und Eigenschaften für die neuartige Al-Ni-Ti-Zr-Legierung.

Die bei der L-PBFAM-Verarbeitung der Al-3Ni-1Ti-0,8Zr-Legierung (Gew.-%) beteiligten Methoden wurden in unserer vorherigen Arbeit ausführlich beschrieben9. Die mit einer Laserleistung von 350 W, einer Scangeschwindigkeit von 1400 mm/s, einem Schraffurabstand von 0,13 mm und einer Schichtdicke von 0,03 mm verarbeiteten Proben wurden in dieser Studie zur nanomechanischen und mikrostrukturellen Charakterisierung verwendet.

Eine standardmäßige räumliche Temperaturkarte unter Berücksichtigung einer pseudostationären Gaußschen Wärmequelle wurde mithilfe der Rosenthal-Lösung innerhalb eines einzelnen Schmelzbads ermittelt33. Für das Modell wurden folgende Materialeigenschaften34 verwendet: Dichte = 2,7 g/cm3, spezifische Wärme = 0,963 J/g °C, Wärmeleitfähigkeit = 117 W/mK, Absorptionsgrad = 0,65. Für die numerische Modellierung wurde MATLAB verwendet.

Zum Einsatz kam das nanomechanische Testgerät FT-NMT04 von FemtoTools, das mit einer Berkovich-Spitze ausgestattet ist und im kontinuierlichen Steifigkeitsmessmodus arbeitet. Zur Kalibrierung der Spitzenfläche wurde ein geschmolzener Si-Standard verwendet und ein nominaler Spitzendurchmesser von 15 nm berechnet. Der Einfluss der Eindruckgröße wurde verringert und nach einer Tiefe von 20 nm wurde für den Standard aus Quarzglas ein stabiler Härtewert erhalten. Die Nanoindentationskartierung erfolgte im verschiebungsgesteuerten Modus mit einer maximalen Tiefe von 70 nm. Eine ultrafeine räumliche Auflösung von 750 nm wurde gewählt, um eine Fläche von 150 µm × 150 µm abzudecken, was 40.000 Eindrücke ergibt. Die Lade- und Entladezeiten wurden auf 2 und 1 s gewählt und die Abtastrate auf 100 Hz festgelegt, um aussagekräftige Datenpunkte für die Lade- und Entladekurven zu erhalten. Für die Härtemessung wurde die Methode von Oliver-Pharr übernommen35. Ein kleiner Coupon mit den Maßen 5 mm × 5 mm × 3 mm (Länge × Breite × Höhe) wurde mit der hochpräzisen Schneidsäge Buehler IsoMet aus dem bedruckten Block ausgeschnitten. Vor der Nanoindentation wurde die Probe sorgfältig mit einer Reihe ultrafeiner Schmirgelpapiere poliert, gefolgt von einem Tuchpolieren mit einer 0,02 µm kolloidalen Silica-Suspension im halbautomatischen Präzisionspolierer Allied Multiprep.

Mit einem optischen Tischmikroskop wurden Bilder des eingekerbten Bereichs mit geringer Vergrößerung aufgenommen. Dann wurde derselbe Bereich gründlich unter einem FEI Nova Nano Rasterelektronenmikroskop (REM) untersucht. Rückstreuelektronenbilder (BSE) wurden im Immersionsmodus aufgenommen, um die Segregation und Niederschlagsverteilung im eingekerbten Bereich zu visualisieren. Eine Kartierung der Elektronenrückstreuung (EBSD) mit dem Hikari Super EBSD-Detektor wurde durchgeführt, um andere Aspekte der Mikrostruktur, wie Kornform, -größe und -orientierung, sichtbar zu machen. Ortsspezifische Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und elektronendispersive Raster-TEM-Spektroskopie (STEM-EDS) wurden mit dem FEI Tecnai G2 TF20-Mikroskop bei 200 kV durchgeführt. Die Folie für die TEM-Studie wurde mit dem FEI Nova 200 Dual-Beam-Mikroskop mit fokussiertem Ionenstrahl vorbereitet.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren danken der Materials Research Facility an der University of North Texas für den Zugang zu den Elektronenmikroskopen. Der Beitrag von Dr. Yongho Sohn und seiner Forschungsgruppe zur Entwicklung der Legierung wird hoch gewürdigt. Das DEVCOM Army Research Laboratory unterstützte diese Arbeit unter der Fördernummer W911NF-18-2-0067.

Saket Thapliyal

Aktuelle Adresse: Manufacturing Science Division, Oak Ridge National Laboratory, Oak Ridge, TN, USA

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, University of North Texas, Denton, TX, USA

Abhijeet Dhal, Saket Thapliyal, Supreeth Gaddam, Priyanka Agrawal und Rajiv S. Mishra

Institut für fortgeschrittene Materialien und Herstellungsprozesse, University of North Texas, Denton, TX, USA

Abhijeet Dhal, Saket Thapliyal, Supreeth Gaddam, Priyanka Agrawal und Rajiv S. Mishra

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AD entwarf und führte die Nanoindentationsexperimente durch, führte die Simulation durch, führte Datenanalyse und Visualisierung durch, ST beteiligte sich an Datenanalysen und Diskussionen, SG und PA führten die Mikroskopie durch und RSM war an der Forschungskonzeptualisierung und der Finanzierungsbeschaffung beteiligt. AD hat den Originalentwurf verfasst und ST, SG, PA und RSM haben zur Überprüfung und Überarbeitung des Papiers beigetragen.

Korrespondenz mit Rajiv S. Mishra.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Dhal, A., Thapliyal, S., Gaddam, S. et al. Mehrskalige hierarchische und heterogene mechanische Reaktion einer additiv gefertigten neuartigen Al-Legierung, untersucht durch hochauflösende Nanoindentationskartierung. Sci Rep 12, 18344 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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Eingegangen: 16. August 2022

Angenommen: 25. Oktober 2022

Veröffentlicht: 31. Oktober 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-23083-2

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